Ректификация — это форма фракционной перегонки, проводимая с использованием ректификационной колонны. В ходе процесса химический реагент кипит в перегонной колбе, а пар поднимается из круглодонной колбы в ректификационную колонну, где частично конденсируется в жидкость. Поскольку эта жидкость богаче низкокипящими компонентами, ее температура кипения ниже, чем у жидкости, оставшейся в перегонной колбе. Когда из колбы в колонну поднимается больше пара, он обменивается теплом с этой конденсированной жидкостью, в результате чего жидкость снова закипает, в то время как сам поднимающийся пар частично конденсируется; это устанавливает новое равновесие жидкость-пар, еще больше увеличивая концентрацию компонентов с низкой температурой кипения в паре. Когда этот новый пар поднимается по колонне, он снова конденсируется в жидкость только для того, чтобы снова закипеть за счет теплообмена со следующей порцией поднимающегося пара. Этот непрерывный цикл конденсации и испарения внутри колонны постепенно обогащает пар компонентами с низкой температурой кипения. Таким образом, движение пара вверх по колонне аналогично серии повторных простых перегонок с постепенным увеличением доли низкокипящего компонента. Очевидно, что ректификационная колонна является важнейшим компонентом этого процесса; при правильном выборе колонны пар, выходящий из верха, после конденсации может дать либо чистое низкокипящее вещество, либо дистиллят, в котором преобладает низкокипящий компонент.
Фракционирующая способность и эффективность колонны выражаются в терминах «теоретических тарелок» и «высоты, эквивалентной теоретической тарелке (HETP)» соответственно. Одна теоретическая тарелка соответствует одной простой перегонке. Колонки с одинаковой фракционирующей способностью не обязательно имеют одинаковую длину. Например, рассмотрим две колонны, A и B, обе с рейтингом 20 теоретических тарелок: высота колонны A составляет 60 см, а высота колонны B — 20 см. Очевидно, значения HETP у них различаются. Поскольку эквивалент высоты теоретической пластины (HETP) определяется как:
HETP=Высота ректификационной колонны/Количество теоретических тарелок
Отсюда следует, что ВЭТП для ректификационной колонны А составляет 3 см, а для колонны Б – 1 см. Этот пример демонстрирует, что чем ниже HETP ректификационной колонны, тем выше ее эффективность фракционирования на единицу длины.
При проведении фракционной перегонки выбор колонны зависит, прежде всего, от разницы температур кипения основного компонента и примесей, а также абсолютного диапазона температур кипения. Если разница температур кипения превышает 100 градусов, фракционирующая колонна может не потребоваться; если разница составляет около 25 градусов, подойдет стандартная колонка; если разница составляет около 10 градусов, требуется высокоэффективная колонка, например, колонка Vigreux. Источник тепла, используемый во время процесса, должен быть стабильным, чтобы обеспечить постоянную температуру нагрева. Только за счет строгого контроля и постоянного нагрева можно поддерживать требуемое флегмовое соотношение. Чрезмерная скорость нагрева может привести к затоплению и снижению эффективности фракционирования. И наоборот, если нагрев происходит слишком медленно, колонна просто действует как обратный конденсатор, предотвращая фактическую дистилляцию. Кроме того, важное значение имеет подходящее соотношение между обратным холодильником и дистиллятом; в идеале флегмовое число должно быть примерно эквивалентно количеству теоретических тарелок колонны, чтобы обеспечить эффективное протекание процесса.
